GJB 5168-2003 锂同位素丰度质谱分析法
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日期： |
2024-7-14 |
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OJo,中华人民共和国国家军用标准,FL 9171 GJB 5168-2003,锂同位素丰度质谱分析法,Mass spectrometric method for measuring abundances of lithium isotope,2003 -09-25 发布2003-12-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 5168-2003,?t .1.,刖 m,本标准的附录A为规范性附录,本标准由中国核工业集团公司提出,本标准由核工业标准化研究所归口 °,本标准起草单位:国营八一二厂,本标准主要起草人:蒋国安、姜慧琪,GJB 5168-2003,锂同位素丰度质谱分析法,1范围,本标准规定了热表面电离质谱法测定锂同位素丰度的方法、步骤及结果计算,本标准适用于金属锂、氯化锂、氢氧化锂、碳酸锂、氧化锂及笊化锂中锂同位素丰度的测定.其它锂,化合物也可参照执行本」同位素丰度测量范围：4%-99%°,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的,修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是,否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,C1B/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3方法提要,试样经化学处理,转化为含锂约O.5mg/mL呈酸性的LiCl溶液后，吸取1以一的样品溶液涂在锌蒸发,带中间，完全烘干后转人质谱计样品转盘上。加热电离带，使蒸发带上的样品受热辐射后蒸发，形成的气,态分子碰撞到灼热的锌电离带表面，其中一部分失去电子成为正离子，离子在分析器作用下按质核,比分离后,进入法拉第杯接收器，根据接收到的各离子流强度计算锂同位素的丰度比,采用与被测样品丰度相近的标准物质,求得校正因子，并用其校正被测样品的丰度比,得到实际的丰,度比,4试剂和材料,除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,4. 1 水，GlUT6682,二级,4.2 盐酸溶液，c (HCD = 2.0mol/L,4.3 氢氧化钠溶液,c (NaOH)-2.0mol/Lo,4,4 盐酸标准溶液，c (HCD = 0.2mol/L,4.5 硝酸银标准溶液，c (AgNOj =0. 5moi/L,4.6 酚酰指示剂,0.1 % ：溶解0. 1g酚酸于60mL乙醇中，加水40mL，摇匀,4.7 锚酸钾水溶液,5%：溶解5g珞酸钾于100mL水中,摇匀,5仪器,5.1 多带热表面电离质谱计，丰度灵敏度优于5X10 5,基线漂移小于0.2mV/h,真空度优于5xl()rpa,5.2 天平，感量Q. Img,5,3 红外线快速干燥箱，功率500W,5.4 取液器，5L,5.5 三角瓶,250mL,5.6 移液管,2mL,1,GJB 5168-2003,6样品制备,6.1 团体样品,用天平(5.2)称取含锂约5mg的试样，于50mL烧杯中，加入盐酸溶液(4. 2) 10mL,配制成含锂约,0.5mg/mL的呈酸性的样品溶液,金属锂、氢化锂、笈化锂试样，应在惰性气氛中称取,6.2 液体样品,6.2.1 液体样品标定按附录A进行,6.2.2 根据液体样品标定结果计算得出取样量(含锂约5mg),按取样量吸取样品溶液于50mL烧杯中,加入盐酸溶液(4.2”0mL,配成含锂约0.5mg/mL呈酸性的样品溶液,7铢带的准备,7.1 将切割好的钱带(宽0.7mm、厚0.04mm)浸泡在氢氧化钠溶液(4.3)中煮沸5min,用水冲洗三次,7.2 再将锦带浸泡在盐酸溶液(4.2)中煮沸5min,用水冲洗三次,7.3 将锦带在小于(). 5Pa的真空条件下，用3A电流加热4min,退火6min,保存于干燥器中,7.4 将退火处理好的铢带翦成长约19mm，然后点焊到铁带支架上,7.5 将点焊好的锦带在小于5X10 'Pa的真空条件下，用4A电流加热除气lOmin,7.6 按以上步骤处理的锦带既可作蒸发带也可作电离带,8分析步骤,8.1 涂祥,8.1.1 用取液器(5.4)吸取1以一的样品溶液滴到处理好的锌蒸发带中部,在红外线快速干燥箱(5.3)中,烘3min~5min,使样品完全烘干,8.1.2 将烘干的蒸发带按确定好的带号依次装到样品转盘上,8.1.3 把已装载样品的转盘装到质谱计离子源内,8.2 测丒,8.2.1 启动仪器,抽真空，使分析室压强低于5xi()rpa时,调整仪器到正常测量状态,8.2.2 检测放大器基线，使基线漂移小于0.2mV/h,8.2.3 设置质量数至锂峰主峰位置,8.2.4 把待测样品带转到工作位置°,8.2.5 增加电离带电流，当离子流强度达到0.3x10 "A(仪表显示300mV)时，调整离子光学系统的电,极参数，使离子流最大，峰形稳定,8.2.6 增加电离带电流，当离子流强度达到2x10 "A(仪表显示2000mV)时，再调整离子光学系统的,电极参数，控制电离带电流,使离子流强度稳定在2X10-"A(仪表显示2000mV)左右,8,2.7 调整质量数,使锂峰主峰位置位于所设置的质量数处,8.3 数据采集,8.3. 1从电离带通电流加热开始,30min后采集数据,8.3.2 采集10个比值作为一组，每组取其平均值，连续采集四组,8.3.3 每组数据前后各测一次基线，取其平均值,8.3.4 当四组数据中有一组数据内精度超过。.1%,则该试样重新测量,8.3.5 仪器自动扣除本底影响,使用计算机程控采集、计算，给出同位素丰度比的算术平均值R' .,9质谱计的点校正,9……
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